其实问题的本质都是：

0 穷 缺乏条件

第一次做的时候用铬绿做催化剂，没成功（温度低了）。当时怀疑是氨水浓度低了，脑子一抽滴了两滴酚酞进去（当时太无聊，又加了两毫升，倒是废了我一瓶浓氨水）；第二次成了，但效率太低，纯浪费时间（还踩坏了个双联鼓气球）；后来改用硫酸和亚硝酸钠，被和谐了。至今家里还藏了从同学那嫖的两公斤氮肥，却不敢买硫酸。

你首先得有氨，大约除了买碳酸（氢）铵化肥经济之外，别的办法都太贵。但从碳酸铵中分离掉二氧化碳也并不是简单事。

氨的密闭也是很费钱的事情，这东西味道那么大，机器开起来就要臭闻数里。

有了氨后面的工作其实是小事。

氨后面的工作倒并不简单，氨的发生装置可以用中学就学过的气体发生装置（启普、固相混合加热……），除杂用化学方式实现倒也并非难事，但是催化氧化炉的铂铑催化网一般的爱好者难以负担得起，何况还要加压高温，个个都是难事…

最经济的方式（不算设备的话）倒是：

水煤气和水蒸气混合过氧化铁，加压洗去二氧化碳，买氮气，去除能毒化铁触媒的物质后加压升温合成氨，然后送入氧化炉，最后填料塔吸收，工业制备已经把人类目前的所能想到的最低成本道路用了。

不过很显然，设备成本不能不计，不然还什么管制……现在的化学爱好者群体最大的愿望估计就是在家里复现人类整个化工体系。现在氨没办法，只能用氮肥加碱，唯一能做的就是从氧化炉下手，研究能在常压和没那么高的温度下高效催化氨氧化的催化剂。

低价格催化剂无非就那么几种，五氧化二钒、氧化铬、铜、尼瑞镍……之类的。挨个试，挨个换温度，找着看，跟工业肯定比不了的，说不定氧化完出来还有一堆氨气残留，得用酸除杂一遍，最后的设备估计又大又低效，但是没办法，现在只能这样

之前看普化的时候里面讲到了国内某团队用铪配合物作催化剂，在常压室温下由一氧化碳和氮气合成了草酰胺，我没有研究过，楼主要是有兴趣也可以去找一找

简单计算可以知道尿素33.33"molNH3"/Kg，氯化铵18.69，碳酸氢铵12.65。

理论上来说尿素和氢氧化钙共热分解是最便宜的，气体可以通过氢氧化钙或分子筛净化

热电偶是用来测温的，不是用来加热的，我那个能显示温度的，带有金属测温棒的表头就是热电偶。应该是大功率电热丝，但它缠绕在金属件上通电容易短路，金属件上要很仔细包裹保温且绝缘的隔层(如石棉布)。蛇冷不能横放使用，不然内管后端积液会导致前端蒸汽压力增大并冲开磨口造成泄露。若使用金属反应件接高硼硅冷却管，还要考虑热膨胀系数的问题，金属热膨涨系数大于玻璃，可能导致磨口胀裂。sciencemadness上就有人在收集三氧化硫时磨口开裂导致泄露。氨氧化放热约225kj/mol，远大于二氧化硫氧化的98.3kj/mol，反应只需一开始250-300的起燃温度，自持反应较为容易且工作温度高达780-950℃，但又超过了高硼硅软化点(820℃)。引发反应还是通过外部加热吧，氢气燃烧太危险了，氢气来源也亟待商榷。氨氧化法制硝酸如果只是短时间(<0.5小时)少量(<1mol)制备并不难搞，常压与新制三氧化二铬完全可以胜任(试过)，难度主要在于长期连续性生产时的替代催化剂寿命(几乎一次性)，就业余而言重制催化剂远比碱浸回收活化再生要方便得多，无论是五氧化二钒还是三氧化二铬。还有高启动成本和低现实意义问题，要是千辛万苦做出的硝酸还比不上南科除垢剂，那无疑是相当打击人的。

感谢指正

我认为氨气空气混合气可以由将空气通入氨水中获得，并在常压下进行催化氧化，仅需3至5层铂铑网即可，用无水氯化钙干燥氮氧化物，并用潜水气瓶压缩机加压到1至2mpa，（干燥的氮氧化物对铸铁不起作用）再在小形不锈钢吸收塔中，以冰盐水冷却进行吸收，可得70%以上的硝酸。在该浓度下，硝酸突破了共沸点，蒸馏后可不断提浓，得99%的发烟硝酸。

同时氯化钙可以脱去剩余氨气

事实是，要定制爱好者规模的铂老合金网，基本上没有有途径。除特殊关系外，唯一可行的方法是自制。

显然，成本十分高昂。

虽然，现在还有个五氧化二钒催化剂没有经过寿命测试，但测试的成本也是一般爱好者无法承担的。

为什么需要干燥？都有条件去搞氨催化氧化了，还没有条件换个好一点的管道？

还能燃烧不充分？只能说本来的原料配比就有问题

你这个生产浓硝酸的方法，真是别具一格

建议多学习一点化工知识和看看元素化学（格林伍德）什么的

这发言质量我还以为到了某吧…

多谢回复。

1。某宝上有贵金属定制加工店，同时只需极细的铂铑丝，但加上加工费的确难以负担。（约5000元）我个人通过省吃简用攒钱勉强可以负担。

2。干燥只是为了提高产出硝酸浓度，对铸铁（泵的材质）不起作用只是提了一句。

3。不锈钢用304不锈钢就好，对冰冷的70%硝酸耐腐性优良，买来的钢材去五金店用氩弧焊加工，吸收塔中装玻璃纤维填料。

文献中对湿式配制混合气的描述是“操作稳定”，若实在但心燃烧不充分，鄙人建议在气提装置与氧化装置之间用泵加入空气，提升氧含量，并在催化剂网前设一不锈钢片分布混合气。

跑一下题，若实在心疼钱，将上述气提与氨氧化装置设去，用浓硫酸和亚硝酸钠制得二氧化氮，在加压吸收也可以制得高浓度的硝酸。

您的建议我明白了，多谢。

提醒一下

贵金属首饰的合金成分一般和催化网成分有有差异，效率上可能有一些问题

催化网要用氢气长时间炙烤活化，使用一段时间后也需要再生

原料气配比工业上有严格的规定，需要使用气体配比设备较精确的配比，不然可能浪费原料或导致爆炸 我对你图片文中的湿法提氨的可操作性和稳定性表示怀疑

干燥是不必要的，成本上不如多费点能源蒸馏硝酸 浓硫酸混合酸

我不知道你是怎么安全的搞到亚硝酸纳的，但都有浓硫酸了，再搞个双氧水然后蒸出硝酸不更好？而且氮钾肥显然好些

建议仔细看看赵冥毅那篇 硝酸盐蒸馏。。。

这是首饰…

另外，我尝试过复分解法制取，温度，配比与文中一致却只蒸出一堆酸雾，搞人心态

您说的也不无道理

在教材中出现，可见其安全性。

或者，使用小型流量泵来调节氨氧比

卖亚硝酸钠可以以食品添加剂的名义

嗨嗨嗨！我又来了奥！

我认为稳定的氨气流可以通过蠕动泵将一定质量分数的浓氨水以恒定流量泵入有浓碱或加热的容器中获得。同时此法产生的水蒸气可使氨-氧混合气的爆炸极限变窄，以提高安全性与混合气中氨气浓度。

同时此类蠕动泵廉价易得，物美价廉。

有点子却没有进行思考是不行的

你所说的装置中，蠕动泵的作用仅为通过氨水的形式较精确的控制氨气流量，但无法控制氨气的压强和与空气混合的流量，对气体配比毫无用处。

  工业上有用空气作氧源，其中包含大量氮气，如果配比不出问题，操作得当，爆炸的风险很小。

你不妨用加速器先上Internet学一下Gas blending technology再想想如何搭建吧