关于硝酸铵钙制硝酸铵的若干问题

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830453

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蓬莱的鹰2 个月前 -2017-02-10 00:48830453
自天津大爆炸之后,硝酸铵目前已经在市面上逐渐消失,某宝私卖价格甚至达到80元500g。本人原本要进行AN基燃料的开发。AP已经合成完毕,然而AN已经依然没有着落于是利用硝酸铵钙复分解制硝酸铵成为最佳方法。我是利用硝铵钙与硫铵进行反应制取的。然而溶液蒸干的时候却在锅底生成大量的沉淀,而形成过垢,所明确的是这锅垢绝不是硝酸铵,因为起在水中溶解度很低(能溶解)由于器材有限,根据形状推测,像是石膏,但是石膏溶解度没那么大,蒸干不会出现那么多锅垢。因此最有可能的是硫酸铵钙形成的微溶的复盐。从第一批制作的成品来看杂质较多,制成的铵铝油炸药起爆性能不好。

由于第二批次制作比较多目前还有6升左右的溶液需要蒸干但是如此下去必然出问题请问坛友有没有好方法进一步去除溶液中的钙的

tonyzheng0012 个月前 -2017-02-10 09:57830459
我制ap是利用碳酸铵和稍过量高氯酸,然后用氨水调节至弱碱性。类比来看,我认为制取AN也可碳酸铵和硝酸复分解制得,而且理论看纯度很高。

tonyzheng0012 个月前 -2017-02-10 09:59830460
至于硝酸铵钙,我觉得可以配成浓溶液,然后加入碳酸铵直接使钙离子沉淀。然后过滤一下,蒸发母液,可以得到大量AN

蓬莱的鹰2 个月前 -2017-02-10 10:53830464
引用 tonyzheng001:
我制ap是利用碳酸铵和稍过量高氯酸,然后用氨水调节至弱碱性。类比来看,我认为制取AN也可碳酸铵和硝酸复分解制得,而且理论看纯度很高。
你这成本是得有多高

蓬莱的鹰2 个月前 -2017-02-10 10:54830465
引用 tonyzheng001:
至于硝酸铵钙,我觉得可以配成浓溶液,然后加入碳酸铵直接使钙离子沉淀。然后过滤一下,蒸发母液,可以得到大量AN
试过,不太好用,碳酸铵大部分分解了,沉淀量明显过少

蓬莱的鹰2 个月前 -2017-02-10 13:40830474
猜测是对的,根据中午试验结论,澄清溶液中存在大量的硫酸钙,硫酸钙在铵盐溶液中的溶解度大大增强。中午向溶液中加入磷酸二氢钾和过量碳酸铵后产生大量沉淀(手头没有磷酸氢二钾)

Johnny-Wei1 个月前 -2017-02-12 21:16830611
去年利用硝酸铵钙制作了一批硝酸铵。开始是用碳酸氢铵(变质化水,必须处理)加进去之后沉淀是不多,但是搅拌后碳酸氢钙会分解,容易冒料。碳铵用完后就用硫铵来做,硫酸铵投料必须计量准确,碳酸氢铵只要保证过量,后期加热就能去除干净。根据计算,1080克硝酸铵钙需要硫酸铵660克,产物是880克硝酸铵和860克二水硫酸钙(实际得到的硝酸铵会少些,结晶的时候大量存在母液中)。
过程是这样的,配制硝酸铵钙浓溶液(每次不要太多,分批进行,后面的采用结晶母液配制,提高收率)和硫酸铵饱和溶液(加热80度以上尽量提高浓度),将硫酸铵溶液倒入硝酸铵钙溶液,这时有大量沉淀,像浆糊一样,需要抽滤,滤饼再用少量(只湿润滤饼就行)冷水冲洗抽滤2遍,合并滤液加热蒸发浓缩,锅底需要搅拌防止硫酸钙结垢,由于不断有沉淀物析出,中间需要多次抽滤,直到加热的时候不再沉淀。滤液浓缩到一定程度,倒入容器冷却,再冷冻结晶出硝酸铵。结晶出来的硝酸铵抽滤,滤液可以作为硝酸铵钙的溶剂使用。多次重复使用后母液会有点黄(使用不锈钢锅造成腐蚀),杂质过多,这些母液我就用来配制肥料。
使用硝酸铵钙和硫酸铵这2种原料成本最低,但是中间加热蒸发耗能耗时,成本算下来还是太贵,能买就尽量直接买。

[修改于 1 个月前 - 2017-02-12 21:19:38]


蓬莱的鹰1 个月前 -2017-02-16 22:00830764
引用 Johnny-Wei:
去年利用硝酸铵钙制作了一批硝酸铵。开始是用碳酸氢铵(变质化水,必须处理)加进去之后沉淀是不多,但是搅拌后碳酸氢钙会分解,容易冒料。碳铵用完后就用硫铵来做,硫酸铵投料必须计量准确,碳酸氢铵只要保证过量,……
那么问题来了谁能搞到大量硝酸铵,我要做推进剂

大锑赵明毅1 个月前 -2017-02-16 22:21830765
引用 蓬莱的鹰:
那么问题来了谁能搞到大量硝酸铵,我要做推进剂
我可以弄到,ar级的。。。。。。价格不算太贵,应该比自己提取好的多

Johnny-Wei1 个月前 -2017-02-19 20:35830901
引用 蓬莱的鹰:
那么问题来了谁能搞到大量硝酸铵,我要做推进剂
用化肥级的行不行,化肥还能买到。

善良的死礻申1 个月前 -2017-02-25 14:52831193
45一瓶还不包邮

知识点1 个月前 -2017-02-25 14:54831194
用硫酸铵和硝酸钾制

蓬莱的鹰23 天前 -2017-03-02 22:51831418
自己制造主要是在世间成本上。就我已经生产的一批来看主要注意点有以下几点:第一,硫酸钙在铵盐溶液中溶解度会增大,尤其是投入的硫铵过多的时候。我的方法是滤除硫酸铵后用碳酸铵和磷酸氢二铵再一次沉淀,ph用碳酸铵或者氨水调成碱性。第二溶液浓缩快到终点时杂志会析出(毕竟硝酸铵的熔点比较低此时硝铵与水似乎是共融的)可以快速过滤除杂,不过不建议因为溶液冷却过快硝酸铵会瞬时大量析出,可以采用的是保温自然沉降然后倾析得到上清液冷却即可。第三由于采用化肥作为原料,杂质肯定是有的最明显的就是溶液变黄,主要是出在硫铵上,不过问题不大,如果想要结晶为白色的话,最后收缩溶液不要过浓缓慢降温析晶后用酒精洗可以提高纯度,不过成本过高。第三是分离的问题,硝酸氨钙和硫酸铵用沸水兑成较浓的溶液(几近饱和),混合后会产生泥浆状溶液,我是在桶里反应所以用木棍进行搅拌后。自然沉降12小时倒出上清液(尽量将分离的液体倒出)再静置24小时左右倒出上层液。之后向浆状物内倒入适量水,搅拌均匀后将其装入布袋内(可以用一次性无纺布袋或者豆腐布,淘宝有卖)扎好扣子后用千斤顶,榨油弃或者用手进行挤压(和做豆腐一毛一样)尽可能回收滤液。得到的滤液虽然浑浊但是绝大部分石膏已经分离,之后自然沉降,取清液,过滤底部泥浆。可得到完全的清液,用磷酸二铵和氨水或者碳铵除去最后的钙离子。沉降过滤后,进行熬煮。由于钙离子被去除得比较干净所以不会有锅垢。大家也可以直接使用硝铵钙,碳铵,氨水,磷酸二铵一步到位进行制取成本核算下来其实高不了太多。去除水分建议大家使用煤球炉,经济实惠,防止成本攀升。第四,溶液必须浓缩至足够浓度才能停火,否则很难得到干燥固体,也不利于后续干燥。反正根据我的结果来看,最后用磷酸二铵除杂后的硝酸铵制成的anfo加入5%的泰安敏化后的测试结果显示可以获得较好爆炸威力。整套下来,按照目前硝酸铵的价格,其实制取2kg以上的硝铵已经可以盈利。无奈的是合成完毕后假期结束,硝铵基燃料也没有得到开发。值得注意的是不许任何人以本帖的方法大量合成硝酸铵用于炸药制作。

蓬莱的鹰23 天前 -2017-03-02 22:52831419
引用 知识点:
用硫酸铵和硝酸钾制
硝酸钾你也不好买

蓬莱的鹰23 天前 -2017-03-02 22:53831420
引用 Johnny-Wei:
用化肥级的行不行,化肥还能买到。
你能买到么,给我来点

方志铭21 天前 -2017-03-04 21:43831461
某宝,组培用铵盐

蓬莱的鹰21 天前 -2017-03-05 10:42831477
引用 方志铭:
某宝,组培用铵盐
纯度够么

Johnny-Wei21 天前 -2017-03-05 11:43831482
引用 蓬莱的鹰:
纯度够么
水培用肥料,硝(一般也有用“肖”代替)铵氮肥,化肥用,有加安定剂和抗结剂。

蓬莱的鹰21 天前 -2017-03-05 18:08831501
引用 方志铭:
某宝,组培用铵盐
老哥稳,太稳了。手动滑稽。。。

方志铭19 天前 -2017-03-07 20:10831527
楼主解决了么?

蓬莱的鹰18 天前 -2017-03-08 13:22831548
引用 方志铭:
楼主解决了么?
楼主在外地上学暑假购买

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